• 專屬性

對(duì)照品溶液中3-甲基-8-喹啉磺酸各色譜參數(shù)符合要求，空白溶劑不干擾3-甲基-8-喹啉磺酸檢測(cè)，專屬性良好。

取3-甲基-8-喹啉磺酸適量，精密稱定，加40%乙腈溶解后，用40%乙腈逐級(jí)稀釋，配制成定量限及檢測(cè)限溶液，分別精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。當(dāng)峰高約為基線噪音的3倍或2倍，即為檢測(cè)限；當(dāng)峰高約為基線噪音的10倍時(shí)，即為定量限，結(jié)果如下表。
 

靈敏度試驗(yàn)結(jié)果

結(jié)論：3-甲基-8-喹啉磺酸定量限小于報(bào)告限度（0.05%）的50%，檢測(cè)限小于定量限的0.5倍，方法靈敏度符合要求。
 

取定量限溶液連續(xù)進(jìn)樣6針，照擬定方法檢測(cè)，考察進(jìn)樣精密度，記錄色譜圖，結(jié)果如下表。
 

進(jìn)樣精密度試驗(yàn)

結(jié)論：定量限溶液連續(xù)進(jìn)樣6針，峰面積RSD＜5.0%，保留時(shí)間RSD＜2.0%，進(jìn)樣精密度符合要求。
 

取3-甲基-8-喹啉磺酸適量，精密稱定，加40%乙腈溶解后，分別定量稀釋配制成10%、5%、2%、1%、0.1%和0.001%的溶液，照擬定方法檢測(cè)，記錄色譜圖，結(jié)果如下表。
 

線性試驗(yàn)結(jié)果

結(jié)論：3-甲基-8-喹啉磺酸在0.01~51.35μg/ml濃度范圍內(nèi)，R2＞0.999，濃度與峰面積之間線性關(guān)系良好。

用3-甲基-8-喹啉磺酸對(duì)照品配制0.5%、2%、5%、10%加樣回收率溶液，來驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，測(cè)得3-甲基-8-喹啉磺酸的回收率在93.00%~105.80%范圍內(nèi)，平均回收率為99.4%，方法準(zhǔn)確度較高。

本方法在流速0.8~1.2ml/min、柱溫25~35℃、流動(dòng)相A pH4.3~4.7、緩沖鹽濃度在8~12mmol/L范圍內(nèi)，使用不同廠牌色譜柱和不同儀器，對(duì)照品溶液色譜峰各色譜參數(shù)均符合要求；供試品中3-甲基-8-喹啉磺酸檢出量無明顯差異；空白溶劑均不干擾檢測(cè)，耐用性良好。